分子蒸馏设备虽算不上是复杂的设备，但是也要按照相应的顺序进行操作，否则受影响的不仅仅是蒸馏效果，有可能因此受损的还有设备本身。所以要从基本的开始介绍，也就是分离蒸馏设备的操作方式。
无论是哪种类型的 分子蒸馏设备，在使用之前都要先将蒸馏器内部洗刷一遍，以达到规定的清洁程度；与此同时，不要忘了将设备中的存水加以替换，从而减少水垢的生产。在这过程中，一定要注意操作手法，千万不能损坏蒸馏器表面，以免影响蒸馏效果。
接着还需对设备的电源、线路、水路等进行全面检查，并加水至规定的范围，完成之后就可以通电使用。在使用过程中，要时候注意调节水的流量；并且不能使蒸馏水皮管太长，也不能将其能直接插入蒸馏水中，这些都是不利于蒸馏的操作。